将科研成果"金纳米颗粒的制备及性能研究"设计成综合性实验。以氯金酸为原料,利用单宁酸和柠檬酸钠还原法,通过探索和优化反应条件制备出不同粒径的金纳米颗粒（AuNPs）,采用紫外光谱等进行表征,系统研究了AuNPs在不同放置时间、温度、盐浓度和pH值的条件下的稳定性能。选用在硼氢化钠（NaBH4）的存在下,4-硝基苯酚（4-NP）被还原为4-氨基苯酚（4-AP）作为反应模型评价了AuNPs的催化活性等。该实验可帮助学生掌握纳米材料制备原理、掌握大型仪器的工作原理及操作技能,提高学生运用综合知识的能力,培养学生的科研素养。 金纳米颗粒的制备及表征采用图２的装置制备金纳米颗粒（ＡｕＮＰｓ），采用单宁酸和柠檬酸钠作为还原剂，将Ａｕ３＋还原成金原子，同时柠檬酸钠作为稳定剂，保证制备的ＡｕＮＰｓ尺寸均一。图２ＡｕＮＰｓ的制备装置图３（ａ）为不同循环次数下ＡｕＮＰｓ的照片，呈现透明的橙红色。通过紫外分光光度计对ＡｕＮＰｓ进行表征（见图３（ｂ）），随着循环次数的增加（１#７），ＡｕＮＰｓ的紫外吸收峰在５０６～５１８ｎｍ之间发生了红移，ＡｕＮＰｓ尺寸缓慢增加（３．５ｎｍ增加至１３ｎｍ）。当生长到１３ｎｍ时，ＡｕＮＰｓ的尺寸不再随着循环次数的增加而生长。本实验中由强还原剂单宁酸促进成核，当使用痕量的单宁酸时，后续通过调节柠檬酸钠的浓度来缓慢地控制ＡｕＮＰｓ的生长速度，能研究综合性实验-电动数控滚圆机滚弧机折弯机张家港电动液压滚圆机滚弧机折弯机从而控制颗粒的尺寸。制备得到的ＡｕＮＰｓ最大尺寸为１３ｎｍ，可能是由于柠檬酸钠的稳定保护作用，使得继续还原得到的金原子不再附着已经相对稳定的ＡｕＮＰｓ表面上，本文由公司网站滚圆机网站 转载中国知网整理! http://www.gunyuanjixie.com进而导致ＡｕＮＰｓ不再生长。图３产物的照片和紫外可见吸收光谱图为了进一步表明制备的ＡｕＮＰｓ的均一性，选取了尺寸为６ｎｍ和１３ｎｍ的ＡｕＮＰｓ，利用透射电子显微镜（ＴＥＭ）对其进行表征（见图４）。ＴＥＭ结果表明，制备的ＡｕＮＰｓ为尺寸均一、分散度较好的球形纳米颗粒。分别对ＴＥＭ图中ＡｕＮＰｓ的粒径进行统计，采用高斯拟合的方法绘图，结果表明ＡｕＮＰｓ粒径分布较窄，集中在６ｎｍ和１３ｎｍ（见图５）。图４ＡｕＮＰｓ的ＴＥＭ图９５周亭，等：金纳米颗粒制备及性紫外可见光谱图和样品照片图８不同ｐＨ下ＡｕＮＰｓ的紫外可见吸收光谱图（ＨＣｌ调节、ＮａＯＨ调节和样品照片３．３ＡｕＮＰｓ的催化性能研究如图９所示，选用在硼氢化钠（ＮａＢＨ４）的存在下４－硝基苯酚（４－ＮＰ）被还原为４－氨基苯酚（４－ＡＰ）作为反应模型来评价ＡｕＮＰｓ的催化活性。本文由公司网站滚圆机网站 转载中国知网整理! http://www.gunyuanjixie.com４－ＮＰ是一种有毒的、具有抑制性的污染物，而其还原产物４－氨基苯酚可作为照相显影剂，也是镇痛药和解热药的前体，ＡｕＮＰｓ作为催化剂［９，１３］。图９４－ＮＰ还原反应当不存在ＡｕＮＰｓ时，４－ＮＰ体系呈现黄色（见图１０中插图右）；加入ＡｕＮＰｓ后，体系黄色逐渐变浅甚至全部褪去（见图１０中插图左）。４－ＮＰ的还原反应可以通过紫外可见光谱实时监测４００ｎｍ处的吸收峰强度降低的程度来检测。不加ＡｕＮＰｓ的４－ＮＰ和ＮａＢＨ４混合溶液在４００ｎｍ处具有吸收峰，且吸收峰在２４ｈ内基本保持不变；当加入ＡｕＮＰｓ后，４００ｎｍ处的吸收强度随反应时间的增长而降低（见图１０中黑色箭头），并在３００ｎｍ处出现了还原产物４－ＡＰ的特征吸收峰，表明在ＡｕＮＰｓ的催化作用下４－ＮＰ发生了还原反应。图１０ＡｕＮＰｓ存在下，４－ＮＰ的紫外吸收峰能研究综合性实验-电动数控滚圆机滚弧机折弯机张家港电动液压滚圆机滚弧机折弯机本文由公司网站滚圆机网站 转载中国知网整理! http://www.gunyuanjixie.com